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關于自動頂空進樣器的操作參數,您都知道多少
點擊次數:4400 更新時間:2020-10-09
   關于自動頂空進樣器的操作參數,您都知道多少
  自動頂空進樣器采用微機控制,液晶顯示,中文,英文自由切換,薄膜鍵盤,數字輸入,液晶可顯示:方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年月日時等。有一個全面的通電自檢程序,樣品盤自動定位系統,還有完整的故障報警,故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統預存一套默認分析方法,并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。
  自動頂空進樣器常用到的操作參數有以下幾個:
  1、分流點
  分流點是指色譜柱進口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點不同對進樣歧視程度不同。
  為了減小進樣歧視,色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗確定。安裝色譜柱時,保證柱入口端超過分流點,保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內色譜柱與襯管同軸、。每次重復安裝時,一定要嚴格按相同尺寸安裝。
  2、氣化溫度
  氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點組分的溫度,以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度,但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解,反而產生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管,以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時,氣化溫度可從300℃開始試驗選擇。
  3、載氣流量
  載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路,各流量可在較大范圍內自動設定調整,但用穩壓閥調節柱前壓供氣時,要注意穩壓閥的壓力和流量特性。原則上講,在分析要求允許的情況下,柱前壓高些或分流比大些,有利于各流量的穩定和分析重復性。
  在柱前壓較高時,隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min,此時它的分流作用不能忽略。尤其當隔墊密封性能欠佳時,對進樣失真的影響會更大。在分析要求允許的情況,可以把吹掃氣路關閉操作。
  4、分流比
  分流比大小要根據樣品濃度和進樣量調整,一般范圍為120~1200。分流比小時,分流歧視可能小些,但初始譜帶會變寬。但分流比小,適合程序升溫技術。分流大時,有利于峰形,但分流歧視可能比較嚴重。在分析要求不高時,選擇分流比大些比較有利。實際工作中,要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進樣量。
  隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等,分流比對針型閥的流量特性有影響,計算分流比和重新調整分流閥時,一定要在色譜柱和分流進樣器溫度恒定后進行。
  5、進樣量
  進樣量一般不超過2μL,好控制在1μL以下。因為襯管容積有限,液體氣化時體積要膨脹數百倍。
  進樣量還和分流比相關,分流比大時,進樣量可大些。
  6、進樣速度
  進樣速度越快越好,以防樣品不均勻氣化,保持窄的初始譜帶寬度??焖僮詣舆M樣往往比手動進樣的效果好。
  好了,以上便是關于自動頂空進樣器的相關內容介紹了。
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